墙面瓷砖胶粘剂:制造商需要了解砂浆的涂覆特性、施工的时间窗口以及固化后的收缩程度,才能针对应用来优化干混砂浆的配方。

质量保障

2021年08月30日 Read time: MinutesMinute

超声波质量控制

干混砂浆的制造商关心其产品的凝结硬化特性。瓦克与UltraTest公司合作,开发出一款新型的软件模块,通过测量超声波在砂浆凝结过程中的传播来获取详细信息。通过这一方法,制造商可以更好地改良其产品配方。

一直到上世纪五十年代,施工都需要自己混合砂浆,成分是水泥、沙子和水。砂浆的质量取决于工人的经验。如今,预制干混砂浆已经成为行业标准,只需加水混合即可使用。

干混砂浆的推广使建材制造商能够确保产品达到既定的品质要求。而且,针对不同应用,配方也有所不同。制造商会根据具体应用要求选择完美适用的水泥或其他矿物粘结剂,再配以添加剂。因此,装饰砂浆的成分与砌筑砂浆不同,瓷砖胶粘剂的配方与自流平地坪砂浆也不一样。

添加剂对砂浆起到改性的作用,例如砂浆的涂覆特性、施工的时间窗口、固化的收缩程度及其最终能达到的强度等等。干混砂浆制造商在产品开发的过程中都要逐一深入研究这些特性。对于开发人员来说,最重要的是了解添加剂对每个凝结硬化阶段所发挥的效果。

自流平地坪砂浆在外部混合好后再灌入量杯中。

自流平地坪砂浆在外部混合好后再灌入量杯中。

ULTRATEST有限责任公司:来自不来梅的超声波专家

借助一个新型的逻辑拟合软件模块(Logistic Fitting Module),开发人员可以简便地通过超声波测量值来收集所需信息。该模块是瓦克与总部位于不来梅的UltraTest有限责任公司联合开发的成果。在超声波测量系统领域,UltraTest公司是一家久负盛名的制造商。UltraTest公司开发的八信道超声波测量系统装有基础软件,逻辑拟合模块则是一个额外的补充。

时至今日,水泥仍旧是绝大部分干混砂浆的粘结剂或是粘结剂系统中的成分之一。水泥是多种矿物质经过多次脱水后混合制成的细腻颗粒材料,添加拌合水后全部与水发生化学反应,专业人士称之为水合反应,生成结晶水合物。这些晶体在凝结和固化的过程中相互嵌合,从而形成一个固态的网状结构,生成一个形态不再可塑的多孔固体。

热分析模块(Heat Flow Module)

另一个观察水泥凝结硬化的方法是测量水合反应释放的热量。许多干混砂浆制造商将此类采用差示扫描量热法的分析方法与超声波分析方法结合使用。UltraTest开发的超声波测量系统同时还为用户提供可选配的热分析模块,其数学原理与逻辑拟合模块相似。该模块可将差示扫描量热法测得的结果读入设备的基础软件当中进行分析。

四个凝结硬化阶段

水泥中每种成分的水合反应过程各不相同,其开始时间有别,速度也不一样。例如用硅酸盐水泥作粘结剂的话,凝结硬化会分为四个阶段。每个阶段的发展过程可通过X射线衍射和环境扫描电子显微镜(ESEM)来详细观察。但是,这两种技术手段都颇为复杂且成本高昂。因此,建材制造商一直都在寻找尽可能避免使用上述手段的途径。

测量凝结硬化过程中砂浆内超声波的传播速度是一个远比上述两种手段都要简单、快速、成本低廉的替代选择。上世纪五十年代,研究人员发现超声波在粘稠状或固态物质中的传播速度更快,材料的动态弹性模量越大,超声波的速度越高。应用在砂浆凝结硬化上即意味着:固化程度越高,声波的速度越快。刚刚与拌合水混合时,超声波的传播速度仅约为100米/秒。在凝结后的砂浆中,该速度可达2000至4000米/秒。

只需持续测量超声波的速度即可追踪凝结的进度。将测得的声波速度与时间的关系制成一个图表,即可得出分析结果。UltraTest公司提供的测量系统可生成此类曲线。

硅酸盐水泥的凝结硬化图
Christiane Treml借助逻辑拟合模块对测量曲线进行分析。

Christiane Treml借助逻辑拟合模块对测量曲线进行分析。大屏幕显示结果有助于曲线拟合的质量评估。

关注声波的加速度

“根据这条声速曲线还可读取水合反应的进程与时间的关系,但需要通过数学计算才能得出。”Ingo Müller博士如是说。他与同事Christiane Treml一起领导该软件开发项目。“在声速与时间的变化曲线上可以清晰识别出每一次水合反应的起始和结束。深入研究声波的加速过程尤为重要。”

开发团队在这一新型软件模块中采用一个函数方程来描述声速曲线的变化。使用这一数学方法即可算出声波的加速度。瓦克专家Ingo Müller博士介绍说:“我们将整个凝结过程用一个包含了多个项的函数方程来解释,然后根据测量曲线对方程进行调整。这一方法在数学上称之为‘fitting’,即‘拟合’,其结果准确度很高。”方程式中的各个项一起描述出一个逻辑斯蒂增长,即起初阶段以指数式增长,然后增幅逐渐减弱,直到最后停止增加。声速的加快也与这一模型相符,它能反映是每一次水合反应的进程。

该软件模块可完成整个凝结过程和各个项的曲线拟合以及声波加速度的计算。计算得出的加速度随各个水合反应的进程逐渐减弱,直至消失。其函数图像体现为峰值,每个峰的形态近似于高斯正态分布曲线。

准确的信息

根据这些峰值,用户可以准确了解每个凝结过程的开始和持续时间。“但是,超声波测量的结果并不能显示出水合反应过程中发生的物理和化学变化。”Ingo Müller博士说。直到开始应用同步加速器发射大功率X射线来对水泥进行时间分辨X射线衍射相分析,才真正得以将峰值和反应过程相对应起来。

干混砂浆的开发人员只需使用超声波测试其配方,然后用逻辑拟合模块来分析测量值,即可检测和分析添加剂在每个水合反应中发挥的效果。与此同时,开发人员还能发现添加剂的副作用,有的放矢地查找问题根源并确定应对方法。

超声波加速度图

按照Ingo Müller博士的建议,产品开发应从单纯的粘结剂和沙子构成的基础配方研究开始。通过X射线衍射方法,找出超声波分析中峰值与水合反应的对应关系。对应关系一旦确定,开发人员可以加入一种添加剂,然后观察峰值位置在声速曲线中的变化。配方研制工作结束后,出于保险起见,开发人员应对结果再次进行X射线衍射相分析。

对于开发人员来说,这一方法的优势在于可大量节约时间和成本:每个配制步骤之后,不再需要逐一进行X射线衍射相分析。现在,只需进行一次或最多两次该分析,即可完成配方优化,远比此前省时省力得多。

瓦克为该软件模块的用户提供服务,对其试样进行必要的时间分辨X射线衍射相分析。该分析在坐落于瑞士Villigen的保罗谢尔研究所(Paul Scherrer Institut)进行,使用的是该研究所的同步加速器。

“我们将整个凝结过程用一个包含了各个项的函数方程来解释,然后按测量曲线对方程进行调整。”

Ingo Müller博士,
瓦克聚合物
研发经理

涂抹瓷砖胶粘剂:添加剂决定材料特性,例如其施工的时间窗口。

涂抹瓷砖胶粘剂:添加剂决定材料特性,例如其施工的时间窗口。

峰值错位

在完全不使用X射线衍射相分析的情况下,可使用超声波来进行质量检验。干混砂浆的制造商只需观察试样砂浆的凝结特性是否与合格批次产品的特性一致。如果有一个或多个峰值出现错位,则表明存在质量问题。

已有众多建材制造商将逻辑拟合模块应用于实践当中。例如德国的可耐福集团(Knauf Group)很快决定试用该软件模块。可耐福集团是一家国际著名的建材制造商。

在可耐福研发部门任职的工程师Nina Krawtschenko目前正在通过现有的砂浆配方并对照其他分析方法提供的结果,对该软件模块进行审核。她表示:“审核的初步结果令人非常满意。尤其令我们感到欣喜的是,该模块为我们更好地了解一种添加剂的效果创造了可能。虽然审核尚未结束,但我们已经非常期待将这一新成果应用在可耐福未来新产品的开发中。”

Dr. Ingo Müller
R&D Manager
WACKER POLYMERS
+49 8677 83-8489
ingo.mueller@wacker.com